Indicador chave

método gravimétrico

método volumétrico

Método quantitativo

A quantidade de adsorção é determinada pesando a mudança de peso antes e depois da adsorção, referido como "método gravimétrico".

Através da mudança de pressão antes e depois da adsorção em um determinado volume, a quantidade de adsorção é calculada de acordo com a "equação do estado do gás ideal", conhecida como "método do volume" ou "método do volume".

Componentes quantitativos essenciais

Microbalança

A precisão dos sensores de peso é geralmente 1-2 ordens de grandeza maior do que a dos sensores de pressão.

Sensor de pressão

Um milésimo de uma precisão de leitura é a maior precisão para um sensor de pressão, mas relativamente baixa para uma microbalança

Principais tipos de adsorvato

Vapor orgânico, vapor de água, gás.

O método quantitativo não depende da equação de estado do gás ideal, mas depende apenas da mudança de peso, portanto, pode não apenas testar a adsorção de gás, mas também tem vantagens inerentes em adsorvatos de vapor.

G como

Como a equação do estado do gás ideal tem uma faixa quantitativa estreita para vapor e tem um grande erro, o método volumétrico é adequado apenas para quantificação de gás, e o erro quantitativo é relativamente grande para vapor que é muito diferente do gás ideal.

Análise cinética de adsorção

Ele pode obter dados de taxa de adsorção isobárica e pode realizar análise cinética de adsorção de gás e vapor, análise de atividade de água, etc.

Como é quantificado de acordo com a mudança de pressão antes e depois da adsorção, os dados da taxa de adsorção isobárica não podem ser obtidos e a análise da cinética de adsorção não pode ser realizada. Somente a curva de taxa de adsorção de oscilação de pressão pode ser dada.

Pré-tratamento de desgaseificação

A curva "termogravimétrica" ​​da relação entre temperatura, peso e tempo durante o processo de pré-tratamento de desgaseificação pode ser obtida e pode-se saber com precisão se a amostra tem peso constante, para saber se o tratamento é "limpo".

Um determinado tempo de desgaseificação só pode ser definido com base na experiência e é impossível saber se a amostra específica é desgaseificada "limpa". (Geralmente, o tempo de desgaseificação deve ser aumentado tanto quanto possível sob as condições permitidas, e a eficiência deve ser reduzida para garantir o efeito de desgaseificação.)

Se deve testar a distribuição de temperatura

Não

Pesagem direta, a quantificação não tem nada a ver com a área de temperatura e o fator de erro é pequeno.

Sim

Como é necessário saber a quantidade de gás "residual" em cada zona de temperatura para saber a quantidade de adsorção da amostra, é necessário testar a distribuição das zonas de temperatura, que tem muitas fontes de introdução de erro.

Indicador chave

método de vácuo

método dinâmico

Introdução do método

Coloque a amostra do adsorvente em um ambiente de vácuo, deixe o vapor do adsorvato volatilizar no sistema de vácuo e controle-o sob a pressão parcial especificada P/P0, e adquira continuamente dados de peso de tempo até o equilíbrio de adsorção;

Neste processo, a amostra é primeiro em um ambiente de vácuo, e o vapor de adsorbato não está fluindo, mas é adsorvido "estaticamente", por isso também é chamado de adsorção de vapor de "método estático" ou "método de vácuo".

O método gravimétrico a vácuo é um método de análise de adsorção física ideal com funções fortes. Nenhum gás de arraste é necessário e não há nenhum fator que o gás de arraste afete o processo de adsorção. A confiabilidade dos dados é alta e é um instrumento analítico de nível de pesquisa; este método apareceu depois do "método dinâmico" e tem altos requisitos técnicos.

Coloque a amostra de adsorvente no ambiente de pressão normal com equilíbrio de gás de arraste, deixe o gás misto de gás de arraste e vapor de adsorção fluir através da amostra e adquira continuamente dados de peso de tempo até o equilíbrio de adsorção;

Neste processo, o vapor de adsorvato flui "dinamicamente", por isso é chamado de adsorção de vapor de "método dinâmico".

O método gravimétrico dinâmico, que foi aplicado anteriormente, foi desenvolvido a partir do método de "balanço + caixa de temperatura e umidade constantes" construído pelos primeiros pesquisadores. Ele pode obter dados gravimétricos de adsorção de vapor de uma maneira relativamente simples. Como o instrumento não precisa de um sistema de vácuo, a estrutura do instrumento é simples. , tornou-se um método comum no início da indústria de adsorção de vapor e ainda é usado hoje.

Pré-tratamento da amostra

Método de "desgaseificação a vácuo", alta eficiência.

Remova a umidade, ar e outros gases "impurezas" na superfície da amostra a ser testada por "aquecimento e vácuo"; este método de pré-tratamento é chamado de "desgaseificação";

Como pode ser aquecido e desgaseificado a vácuo, o efeito do tratamento é excelente para amostras com forte capacidade de adsorção, como materiais microporosos, peneiras moleculares, carvão ativado e outras grandes amostras de superfície específica. A temperatura de pré-tratamento pode chegar a 400 °C e não há problema de poluição secundária após o processamento da amostra. ;

A preparação da superfície da amostra "limpa" é a base para dados de teste corretos.

O método de "purga de pressão normal" tem baixa eficiência.

A amostra é pré-tratada por "aquecimento e sopro de gás de arraste seco através da amostra a ser testada". Este método de pré-tratamento é chamado de "purga";

A amostra é pré-tratada por meio de purga de gás de arraste; a temperatura de pré-tratamento é de até cerca de 200°C e é difícil remover as impurezas do gás, como umidade nos microporos;

Se o método auxiliar de secagem em forno a vácuo for usado, uma vez que não há método anti-voar, é fácil fazer a amostra voar; e quando a amostra é carregada após o processamento, a amostra é exposta ao ar novamente e o efeito do processamento é reduzido. O pré-tratamento da amostra não é "limpo" e os resultados corretos do teste não são garantidos.

No caminho do vapor

Depois que a amostra é aquecida e desgaseificada a vácuo, a câmara de amostra está em um ambiente de vácuo e o adsorvato de vapor evapora do estado líquido no tubo de reagente para a câmara de amostra e se torna vapor, que é adsorvido pela amostra; a pressão parcial P/P0 é controlada pelo controle da pressão de vapor. concluir.

Este método tem alta precisão de controle de divisão de tensão (erro menor que 0,1%) e ampla faixa de controle de divisão de tensão (0~99%);

A amostra está em um ambiente de pressão normal e o gás de arraste transporta o adsorvato de vapor para fluir através da amostra dinamicamente e é adsorvido pela amostra; o controle de pressão parcial P/P0 é realizado controlando a proporção do gás de arraste e do vapor.

A precisão do controle de divisão de tensão deste método é relativamente baixa (erro de 1%) e a faixa de controle de divisão de tensão é estreita (2~90%);