Indicadores-chave

método gravimétrico

método volumétrico

Método quantitativo

A quantidade de adsorção é determinada pesando a mudança de peso antes e depois da adsorção, referida como "gravimetria".

De acordo com a mudança de pressão antes e depois da adsorção em um determinado volume, a quantidade de adsorção é calculada de acordo com a " equação do estado do gás ideal ", que é chamada de "método volumétrico" ou "método volumétrico" para abreviar.

Componentes quantitativos principais

microbalança

A precisão do sensor de peso é geralmente 1-2 ordens de grandeza maior que a do sensor de pressão.

Sensor de pressão

A precisão de leitura de um milésimo é a maior precisão do sensor de pressão, mas a precisão da leitura é menor que a da microbalança .

Tipos de adsorvatos principais

Vapor orgânico, vapor de água, gás.

O método quantitativo não depende da equação de estado do gás ideal, mas apenas da mudança de peso, portanto, pode não apenas testar a adsorção do gás, mas também tem uma vantagem congênita em termos de adsorvatos de vapor.

Gás

Como a equação de estado do gás ideal tem uma faixa quantitativa estreita para vapor e um grande erro, o método volumétrico é adequado apenas para quantificação de gás. Para vapor com uma grande diferença em relação ao gás ideal, o erro quantitativo é grande.

Análise da cinética de adsorção

Sim Dados de taxa de adsorção isobárica podem ser obtidos, e análise cinética de adsorção de gás e vapor, análise de atividade de água, etc. podem ser realizadas.

Não

Como a análise quantitativa é baseada na mudança de pressão antes e depois da adsorção, os dados da velocidade de adsorção isobárica não podem ser obtidos e a análise da cinética de adsorção não pode ser realizada. Somente a curva de velocidade de adsorção de oscilação de pressão pode ser fornecida.

Pré-tratamento de desgaseificação

A curva "termogravimétrica" ​​da relação entre temperatura, peso e tempo no processo de pré-tratamento de desgaseificação pode ser obtida, o que pode saber com precisão se a amostra é de peso constante, para saber se o tratamento é "limpo" .

Um determinado tempo de desgaseificação só pode ser definido de acordo com a experiência. Se a amostra específica é desgaseificada "limpa" é desconhecido. (Geralmente, o tempo de desgaseificação deve ser aumentado tanto quanto possível sob condições permitidas, e o método de redução da eficiência deve ser adotado para garantir o efeito de desgaseificação.)

Se a distribuição de temperatura é testada

Não

Pesar diretamente, o quantitativo é independente da área de temperatura e o fator de erro é pequeno.

Sim

Como a quantidade de gás "restante" em cada zona de temperatura é necessária para saber a quantidade de adsorção da amostra, a distribuição da zona de temperatura precisa ser testada, que tem muitas fontes de erro.

Indicadores-chave

método de vácuo

método dinâmico

Introdução ao método

Coloque a amostra de adsorvente em um ambiente de vácuo, deixe o vapor do adsorvato volatilizar no sistema de vácuo e controle-o sob a pressão parcial especificada P/P0, e obtenha dados de peso de tempo continuamente até que a adsorção seja balanceada;

Neste processo, a amostra é primeiro em um ambiente de vácuo, e o vapor adsorbato não está fluindo, mas é adsorvido "estático", por isso também é chamado de adsorção de vapor "método estático" ou "método de vácuo".

A gravimetria a vácuo é um método de análise de adsorção física ideal com funções fortes. Nenhum gás de arraste é necessário e não há nenhum fator que afete o processo de adsorção. É um instrumento analítico de nível de pesquisa com alta confiabilidade de dados; Este método surgiu posteriormente ao "método dinâmico", com exigências técnicas mais elevadas.

A amostra de adsorvente é colocada em um ambiente atmosférico com balanceamento de gás de arraste móvel, de modo que o gás misturado de gás de arraste e vapor de adsorvato flua através da amostra, e os dados de peso de tempo sejam continuamente obtidos até que a adsorção seja balanceada;

Neste processo, o vapor adsorbato flui "dinamicamente", por isso é chamado de adsorção de vapor "método dinâmico".

O método gravimétrico dinâmico, aplicado anteriormente, foi desenvolvido a partir da forma de "balanço+caixa de temperatura e umidade constantes" construída pelos primeiros pesquisadores. Ele pode obter os dados de adsorção de vapor do método gravimétrico de uma maneira relativamente simples. Como o instrumento não precisa de um sistema de vácuo e a estrutura do instrumento é simples, tornou-se um método comum no início da indústria de adsorção de vapor e tem sido usado até agora.

Pré-tratamento da amostra

Modo "desgaseificação a vácuo", alta eficiência

Remover a água, o ar e outros gases "impuros" da superfície da amostra a ser testada por meio de "aquecimento e aspiração"; Este método de pré-tratamento é chamado de "desgaseificação";

Porque pode ser aquecido para desgaseificação a vácuo, as amostras com forte capacidade de adsorção, como materiais microporosos, peneiras moleculares, carvão ativado e outras grandes amostras de superfície, têm excelente efeito de tratamento. A temperatura de pré-tratamento pode chegar a 400 ℃ e as amostras tratadas não apresentam problemas de poluição secundária;

O tratamento da superfície da amostra é "limpo", que é a base dos dados de teste corretos.

Modo "purga atmosférica", baixa eficiência

A amostra é pré-tratada "aquecendo e soprando o gás de arraste seco através da amostra a ser testada", o que é chamado de "purga";

Pré-tratamento de amostras por purga de gás de arraste; A temperatura mais alta de pré-tratamento é de cerca de 200 ℃, o que dificulta a remoção de impurezas de gás, como água em microporos;

Se o método auxiliar de secagem em estufa a vácuo for adotado, a amostra é fácil de voar porque não há método antibombeamento; Além disso, quando a amostra é carregada após o tratamento, a amostra é novamente exposta ao ar e o efeito do tratamento é reduzido.

O pré-tratamento da amostra não é "limpo" e os resultados corretos do teste não são garantidos.

Modo de entrada de vapor

   Depois que a amostra é aquecida e desgaseificada a vácuo, a câmara de amostra está em um ambiente de vácuo e o adsorvato de vapor evapora do líquido no tubo de reagente para a câmara de amostra e se torna vapor, que é absorvido pela amostra; O controle de pressão parcial P/P0 é realizado controlando a pressão do vapor.

Este modo tem alta precisão de controle de pressão parcial (o erro é menor que 0,1%) e ampla faixa de controle de pressão parcial (0~99%);

A amostra está no ambiente de pressão normal, e o gás de arraste transporta o adsorvato de vapor através da amostra dinamicamente e é adsorvido pela amostra; O controle de pressão parcial P/P0 é realizado controlando a proporção de gás de arraste e vapor.

Este método tem precisão de controle relativamente baixa (erro 1%) e faixa de controle estreita (2~90%);